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Entwicklung einer Non-Target-Analysestrategie zur Untersuchung komplexer Kohlenstoffgemische aus dem Bereich feuerfester Anwendungen

  • Organische Bindemittelgemische und Prozessadditive werden aufgrund ihrer eigenschaftsverbessernden Wirkung seit langer Zeit in feuerfesten Materialien eingesetzt. Insbesondere Steinkohlenteerpeche können tausende chemische Verbindungen enthalten, von denen vor allem polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) als kanzerogen und mutagen bekannt sind und somit sowohl eine Gefahr für die Umwelt als auch die menschliche Gesundheit darstellen. Doch trotz intensiver Forschung ist der genaue strukturelle Aufbau dieser Kohlenstoffgemische weiterhin nicht vollständig aufgeklärt. Dies erweist sich als zunehmend problematisch, vor allem mit Hinblick auf immer strengere gesetzliche Anforderungen im Zuge von REACH, der europäischen Chemikalienverordnung zur Registrierung, Bewertung, Zulassung und Beschränkung chemischer Stoffe. Darüber hinaus ist die Kenntnis der strukturellen und chemischen Zusammensetzung auch für eine optimale Verarbeitung der Kohlenstoffgemische zu hochwertigen technischen Produkten von nicht zu unterschätzender Bedeutung. In der vorliegenden Arbeit wird zunächst eine Analysestrategie zur Untersuchung komplexer, PAK-haltiger Kohlenstoffgemische entwickelt. Aufgrund ihrer Komplexität kommt hierbei eine Kombination unterschiedlicher Methoden, darunter Elementaranalyse, Lösemittelextraktion, Thermogravimetrie, Differenz-Thermoanalyse, Raman- und Infrarotspektroskopie sowie hochauflösende Massenspektrometrie zum Einsatz. Darüber hinaus erfolgt die Ausarbeitung einer Verfahrensweise zur Auswertung massenspektrometrischer Daten auf Basis multivariater statistischer Methoden wie der hierarchischen Clusteranalyse und der Hauptkomponentenanalyse. Durch die Anwendung der so entwickelten Analysestrategie auf verschiedene industriell verwendete kohlenstoffbasierte Bindemittelgemische konnten charakteristische Eigenschaften, darunter Aromatizität, Molekularmassenverteilung, Alkylierungsgrad und elementare Zusammensetzung, aufgeklärt werden. Zudem wurde nachgewiesen, dass die Verknüpfung der hochauflösenden Flugzeit-Massenspektrometrie mit einer multivariaten statistischen Datenauswertung ein schnelles und effektives Instrument zur Klassifizierung komplexer Bindemittelgemische und zur Identifizierung charakteristischer Molekülstrukturen darstellt. Darüber hinaus erfolgt die Applikation der Analysestrategie auf bereits gefertigte feuerfeste Erzeugnisse. Hierbei konnten trotz des geringen Anteils der enthaltenen organischen Phase charakteristische Strukturmerkmale jeder Probe identifiziert und extrahiert werden, die eine zweifelsfreie Klassifizierung der feuerfesten Erzeugnisse ermöglichten.
  • Organic binder mixtures and process additives have been used in refractory materials for a long time due to their property-improving effect. Coal tar pitches in particular can contain thousands of chemical compounds, of which especially polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are known to be carcinogenic and mutagenic and thus pose a risk to both the environment and human health. However, despite intensive research, the exact structure of these carbon mixtures is still not fully clarified. This is becoming an increasing problem, especially with regard to more stringent legal requirements arising from REACH, the European Chemicals Regulation for the Registration, Evaluation, Authorization and Restriction of Chemicals. Furthermore, the knowledge of the structural and chemical composition is also of great importance for optimal processing of the carbon mixtures to high-quality technical products. In the present work, an analytical strategy for the investigation of complex carbon mixtures containing PAHs is developed. Due to their complexity, a combination of different methods is used, including elemental analysis, solvent extraction, thermogravimetry, differential thermal analysis, raman and infrared spectroscopy as well as high-resolution mass spectrometry. In addition, a procedure for the evaluation of mass spectrometric data based on multivariate statistical methods such as hierarchical cluster analysis and principal component analysis is developed. The application of the developed analytical strategy to various industrially used carbon-based binder mixtures allowed the elucidation of characteristic properties, including aromaticity, molecular mass distribution, degree of alkylation and elemental composition. It was also shown that combining high-resolution time-of-flight mass spectrometry with multivariate statistical data analysis is a fast and effective tool for the classification of complex binder mixtures and the identification of characteristic molecular structures. In addition, the analytical strategy was applied to manufactured refractory products. Despite the small amount of the contained organic phase, characteristic structural features of each sample could be identified and extracted, which enabled an unambiguous classification of the refractory products.

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Metadaten
Verfasserangaben:Julia Doll
URN:urn:nbn:de:hbz:kob7-24397
Gutachter:Peter Quirmbach, Helge Jansen, Ralf Zimmermann
Betreuer:Peter Quirmbach
Dokumentart:Dissertation
Sprache:Deutsch
Datum der Fertigstellung:23.08.2023
Datum der Veröffentlichung:25.08.2023
Veröffentlichende Institution:Universität Koblenz, Universitätsbibliothek
Titel verleihende Institution:Universität Koblenz, Fachbereich 3
Datum der Abschlussprüfung:09.08.2023
Datum der Freischaltung:25.08.2023
Seitenzahl:XVIII, 146, XIX-XXVIII
Institute:Fachbereich 3 / Institut für Integrierte Naturwissenschaften / Institut für Integrierte Naturwissenschaften, Abt. Chemie
Lizenz (Deutsch):License LogoEs gilt das deutsche Urheberrecht: § 53 UrhG