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X-ray computer tomography (XRT) is a three-dimensional, nondestructive, and thus reproducible examination method that allows for the investigation of internal and external structures of objects. Due to its characteristics, the XRT technique has increasingly established itself as an alternative examination method and is also applied in the field of mineral processing. Within this work, XRT is used to investigate the influence of hydrochloric acid leaching of iron-rich bauxites on grain composition. Acid leaching is a promising method for the beneficiation of iron-rich bauxites for refractories. Many studies have already established that leaching with hydrochloric acid can reduce the Fe₂O₃ content in bauxites. However, apart from the influence of the leaching process on the composition of the bauxites, aspects such as the influence of the acid on the exact grain constitution or the porosity behavior have rarely been considered so far. To address these open questions, XRT analysis was used to examine and characterize various bauxites. By comparing identical grains before and after leaching, it was observed that in gibbsite bauxites the acid penetration is deeper, and the volume decreases significantly. In diasporic and boehmitic bauxites, clear leaching edges can be seen in which the iron content has been reduced.
Bauxit ist neben anderen Rohstoffen ein bedeutender Ausgangsstoff für die Herstellung von feuerfesten Materialien. Die Verfügbarkeit von refraktären Rohstoffqualitäten ist weltweit jedoch begrenzt. Da hohe Eisengehalte einen negativen Einfluss auf die Temperaturbeständigkeit des hergestellten Feuerfestmaterials haben, ist ein maximaler Eisenoxidgehalt von 2 Gew.-% im Bauxit akzeptabel. Dies führt dazu, dass nur die nativen Rohstoffe aus wenigen Lagerstätten verwendet werden können. Um der Problematik zu hoher Eisenoxidgehalte in Naturbauxiten entgegenzuwirken, sollte im Rahmen dieser Arbeit die Möglichkeit der Bauxitaufbereitung für die Feuerfestindustrie durch Anwendung eines Säurelaugungsverfahrens untersucht werden. In bisherigen Studien zu diesem Thema wurden an einzelnen Bauxiten bereits einige Untersuchungen zur Eisenlaugung durchgeführt. Dabei wurde jedoch meist die resultierende Bauxitzusammensetzung in ihrer Gesamtheit vernachlässigt und es wurden nur unabhängig voneinander die Einflüsse einzelner Laugungsparameter auf das Laugungsergebnis untersucht. Die generierten Ergebnisse und Vorgehensweisen sind zudem nicht allgemeingültig und lassen sich nicht auf Bauxite anderer chemischer oder mineralogischer Zusammensetzung übertragen.
Um die bei der Aufbereitung von Naturbauxiten bestehenden offenen Fragen zu klären, wurden im Rahmen dieser Arbeit Laugungsversuche mit Salzsäure an fünf verschiedenen Bauxiten durchgeführt. Durch die Nutzung computergestützter statistischer Versuchsplanung konnte für jeden Bauxit ein individuelles Modell zur Vorhersage der optimalen Faktoreinstellungen generiert werden. Als Faktoren wurden die Säurekonzentration, das Feststoff-Säure-Verhältnis, die Laugungstemperatur, die Laugungszeit und die Kornfraktion untersucht. Die in diesem Zusammenhang entwickelte allgemeine Planungsgrundlage zur Bauxitaufbereitung enthält alle notwendigen Faktoren, sinnvolle Faktoreinstellungen und die innerhalb der Planung und Auswertung zu berücksichtigenden Effekte. Es konnte gezeigt werden, dass ausgehend von dieser Planungsgrundlage ein signifikantes, individuelles Modell für jeden der untersuchten Bauxite erstellt werden kann, welches die optimalen Laugungseinstellungen für den jeweiligen Bauxit vorhersagt. Zudem wurde festgestellt, dass die Übertragung eines bereits erstellten Modells auf einen anderen Bauxit ähnlicher Zusammensetzung möglich ist. Ausgehend von den durch die Laugungsversuche und die Modellanpassungen erhaltenen Ergebnissen konnten, in Kombination mit weiteren Ergebnissen zur Strukturanalyse der Bauxite, Erkenntnisse über die Laugbarkeit verschiedener Aluminium- und Eisenminerale aus Bauxit gewonnen werden.
Zur Entwicklung eines möglichst nachhaltigen Säurelaugungsverfahrens wurde außerdem exemplarisch die Möglichkeit der Aufbereitung der nach dem Laugungsprozess anfallenden Säure getestet. Hier konnte gezeigt werden, dass durch Flüssig-Flüssig-Extraktion mehr als 99 % des in der Lösung vorliegenden Eisens extrahiert und die aufbereitete Säure anschließend wieder zur Laugung verwendet werden kann.
Nanopartikel sind sensitive und gleichzeitig robuste Systeme, sie sind auf Grund ihrer groflen Oberfläche besonders reaktiv und besitzen Eigenschaften, die das Bulk-Material nicht aufweist. Gleichzeitig ist die Herstellung von Nanopartikeln selbst bei gleichen Parametern und Bedingungen eine Herausforderung, da sich die Parameter von Durchgang zu Durchgang ein bisschen unterscheiden können. Um dies zu verhindern soll, in dieser Arbeit eine kontinuierliche Synthese im Mikro-Jet Reaktor für Ceroxid-Nanopartikel entwickelt werden. Ziel war es, monodisperse Nanopartikel zu erhalten, die in Biosensoren Anwendung finden.
Im Mittelpunkt dieser Arbeit stehen zwei Fällungssynthesen mit den Zwischenschritten Cercarbonat und Cerhydroxid sowie eine Mikroemulsionssynthese zur Herstellung von Ceroxid-Nanopartikeln. Die Ceroxid-Nanopartikel werden anhand verschiedener Charakterisierungs- und Anwendungsmethoden verglichen, dabei werden die synthetisierten Nanopartikel hinsichtlich ihrer Größe, Stabilität, chemischen Zusammensetzung und katalytischen Fähigkeiten durch Elektronenmikroskopie, Röntgenbeugung, Raman- und Photoelektronen-Spektroskopie charakterisiert.
Die Anwendung der Ceroxid-Nanopartikel erfolgte in biologischen Sensorsystemen. Die Sensorsysteme sind so konzipiert, dass sie Histamin und Glukose oder Wasserstoffperoxid, welches bei der Oxidation von Histamin und Glukose entsteht, nachweisen. Wasserstoffperoxid und Glukose werden in dieser Arbeit durch einen elektrochemischen Sensor und Histamin durch ein kolorimetrisches Sensorsystem nachgewiesen.
The title compound, [Fe(C5H5)(C21H24NO2)], which is produced by the oxidation of 1-(4-tert-butylphenyl)-2-ethyl-3-ferrocenylpyrrole, crystallizes as a racemic mixture in the centrosymmetric space group P21/n. The central heterocyclic pyrrole ring system subtends dihedral angles of 13.7 (2)° with respect to the attached cyclopentadienyl ring and of 43.6 (7)° with the major component of the disordered phenyl group bound to the N atom. The 4-tert-butylphenyl group, as well as the non-substituted Cp ring are disordered with s.o.f. values of 0.589 (16) and 0.411 (16), respectively. In the crystal, molecules with the same absolute configuration are linked into infinite chains along the b-axis direction by O—H···O hydrogen bonds between the hydroxy substituent and the carbonyl O atom of the adjacent molecule.
X-ray computed tomography (XRT) is a three-dimensional (3D), non-destructive, and reproducible investigation method capable of visualizing and examining internal and external structures of components independent of the material and geometry. In this work, XRT with its unique abilities complements conventionally utilized examination methods for the investigation of microstructure weakening induced by hydrogen corrosion and furthermore provides a new approach to corrosion research. The motivation for this is the current inevitable transformation to hydrogen-based steel production. Refractories of the system Al2O3-SiO2 are significant as lining materials. Two exemplary material types A and B, which differ mainly in their Al2O3:SiO2 ratio, are examined here using XRT. Identical samples of the two materials are measured, analyzed, and then compared before and after hydrogen attack. In this context, hydrogen corrosion-induced porosity and its spatial distribution and morphology are investigated. The results show that sample B has an higher resistance to hydrogen-induced attack than sample A. Furthermore, the 3D-representation revealed a differential porosity increase within the microstructure.