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Die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (”Laser Induced Breakdown Spectroscopy”, im Folgenden auch ”LIBS” genannt) stellt eine schnelle und berührungslose Messmethode zur Elementanalyse von festen, flüssigen oder gasförmigen Stoffen unter normalen Umgebungsbedingungen ohne besondere Probenvorbereitung dar. Dazu wird ein gepulster Laser, dessen Intensität einen bestimmten Grenzwert überschreiten muss, auf eine Probe fokussiert. Das dort bestrahlte Material verdampft schlagartig und es bildet sich bei einer Temperatur von rund 10000 K ein Plasma aus. Die angeregten Atome und Ionen im Plasma strahlen bei der Rückkehr in energetisch niedrigere Zustände ein charakteristisches optisches Emissionsspektrum ab, welches über eine schnelle spektroskopische Analyse die Elementzusammensetzung des untersuchten Materials liefert. LIBS bietet in diesem Fall auch die Möglichkeit, ein unkompliziertes und bildgebendes Messverfahren aufzubauen, indem Elementverteilungen auf einer topographischen Oberfläche analysiert werden, um beispielsweise Materialübergänge, Einschlüsse oder Verschmutzungen sicher zu detektieren. Bei unebenen Oberflächen wird eine ständige Anpassung des Laserfokus an die Probenkontur benötigt, da die notwendige Intensität zur Erzeugung des Plasmas nur im Fokus aufgebracht werden kann. Als Grundlage dafür dient ein neu entwickelter Fokussieralgorithmus, der ohne jegliche Zusatzgeräte auskommt, und die Reproduzierbarkeit von LIBS-Messungen deutlich steigern kann, da die Messungen kontrolliert im Fokus stattfinden. Durch ihn ergeben sich neue Möglichkeiten des sogenannten „Element-Mappings", dem Erzeugen von Elementlandkarten, welche die Elementverteilungen in Falschfarben grafisch darstellen. Dabei ist das System nun nicht mehr auf eine ebene Oberfläche angewiesen, sondern kann beliebige Strukturen, auch mit scharfen Kanten und Löchern, sicher vermessen. Als Ergebnis erhält man ein flächiges Höhenprofil, welches zusätzlich die Elementinformationen für jeden Messpunkt beinhaltet. Dies erleichtert es dem Benutzer, gezielt Punkte von Interesse schnell wiederzufinden und zu analysieren. Die vorliegende Arbeit beschreibt die Entwicklung eines bildgebenden Low-Power-LIBSSystems mit niedriger Pulsenergie und hoher Pulsrate, welches sich mit dem dazugehörigen
Fokussieralgorithmus automatisiert an unebene Probenoberflächen anpassen kann. Als Ergebnisse werden die Analysen von ausgewählten metallhaltigen, geologischen, organischen und archäologischen Proben bzw. Fundstücken gezeigt.
In den vergangenen Jahrzehnten haben sich Einzelpartikelanalyse (EPA) und Kryotransmissionselektronenmikroskopie(Kryo-EM) zu einer der führenden Technologien für die strukturelle Analyse von biologischen Makromolekülen entwickelt. Dies erlaubt die Untersuchung biologischer Strukturen in einem möglichst naturgetreuen Zustand auf molekularer Ebene. In den letzten fünf Jahren überwand die EPA erstmals die Auflösungsgrenze von 2°A und erreichte somit atomare Auflösung, was bislang nur mittels Röntgenkristallographie möglich war. Ein bestehendes Problem der Kryo-EM ist der schwache Bildkontrast. Seit der Einführung der Kryo-EM in den 1980er Jahren, wurde an Phasenplatten als mögliches Werkzeug, zur Verbesserung des Bildkontrasts geforscht. Hier limitierten immer technische Probleme bei der Herstellung oder geräteseitige Limitierungen, wie z.B. Hysterese der Linsen, den erfolgreichen Einsatz solcher Phasenplatten. Insbesondere ein automatisierter Arbeitsablauf für die Steuerung des Mikroskops und die Aufnahme der Bilder ließ sich nie realisieren. In dieser Doktorarbeit wurde eine neue Zernike-Phasenplatte entwickelt und untersucht. Freistehende Metallfilme dienten als Phasenplattenmaterial, um Alterungsund Kontaminationsprobleme der bislang üblichen kohlenstoffbasierten Phasenplatten zu überwinden. In ersten Experimenten zur Materialwahl wurde Iridium als geeignetes Metall identifiziert. Der zweite Teil der Arbeit behandelt die Untersuchung der Iridium-Phasenplatten hinsichtlich ihrer Eigenschaften und ihrem Verhalten im Elektronenmikroskop. Ein Resultat dieser Experimente ist der sogenannte rocking-Modus, bei dem die Phasenplatte während der Aufnahme bewegt wird und wodurch sich Streuungs- und andere Artefakte, die bei den Zernike-Phasenplatten üblicherweise auftreten, verhindern oder deutlich reduzieren ließen. Die Entwicklung eines angepassten Workflow ermöglichte die Aufnahme von EPADatens ätzen mit Phasenplatte über mehrere Tage. Für die Evaluierung der Phasenplattendaten wurden Datensätze von Apoferritin mit und ohne Phasenplatte aufgenommen und miteinander verglichen.